背景技术

随着国家推进节能环保的持续深入，建筑节能法规的实施，未来建筑节能保温材料存在广阔的市场发展空间。目前，市场上主要的建筑节能保温材料包括挤塑板(XPS)、泡沫板(EPS)、喷涂聚苯乙烯(SPS)、聚氨酯泡沫(PUR)等保温材料。由于，聚氨酯泡沫自身优异的隔热、隔音性能，并具有极佳的耐磨性、耐油性和防水性而成为国际上公认的性能较理想的保温材料。其热导率低，仅为0.018 - 0.023W/(m ·K)，是目前保温材料中热导率最低的材料；且该材料热工性能好，还具有耐老化、化学稳定性好、防潮防水性能优良、耐温不熔化、与建筑物基面黏结性能好等优点。

但是，由于聚氨酯泡沫密度小、比表面积大、绝热性好，其燃烧问题尤为突出，极易被点燃和燃烧。而且一旦着火，燃烧迅速猛烈，不易扑灭，极易造成人员窒息死亡。因此开展聚氨酯泡沫阻燃技术研究具有十分重要的现实意义。

提高聚氨酯泡沫阻燃性主要有两种途径：一是添加含氯、溴和磷等元素的化合物，即添加型阻燃剂；另外就是在多元醇或异氰酸酯键上引入氯、溴、磷、锑等原子，得到结构型阻燃材料，即反应型阻燃剂。随着聚氨酯泡沫应用领域的不断扩大，人们对其阻燃性能的要求也越来越高，在阻燃要求很高的领域中，添加型阻燃剂很难达到使用要求，这是因为添加型阻燃剂存在易迁移、不能持久保持阻燃效果和破坏泡沫物理性能等缺点。反应型阻燃剂的出现完美地解决了上述问题，使高阻燃聚氨酯硬泡的应用得以实现。

目前，能够应用于聚氨酯泡沫领域的反应型阻燃剂产品种类少，同时又存在着阻燃效果差，官能度低、黏度大、价格高等缺点，使其应用受到一定的限制，所以市场上急需一种高官能度、低成本、高阻燃性的反应型阻燃剂，在聚氨酯泡沫的制备过程中参与到材料的主链结构中，显示出高阻燃性且性能稳定。

日本专利JP54106456A公开了一种双酚类化合物的羟烷基化反应的方法。采用双酚类化合物和卤代甘油化合物在强碱催化剂下反应得到具有以下特征的化合物 ：

 (式中R1以及R2是相互独立的H原子或者烷基，X1、X2、X3以及X4表示为相互独立的H原子或者卤素原子。)

此专利公开的制备方法，后处理工艺复杂，产品的收率低，仅为68.5％，不利于工业化生产。同时制备工艺中将氢氧化钠的水溶液滴加到双酚化合物和氯代甘油的水溶液中，由于氢氧化钠不仅能与双酚A类化合物反应生成酚钠，酚钠可以与1-氯代甘油反应生而且氢氧化钠还能与 1- 氯代甘油反应生成甘油或缩水甘油，消耗了反应原料，将直接影响目标产物制备，降低产物的收率，增大了产品纯化难度和废水处理费用。

一种磷卤协同阻燃聚醚多元醇的制备方法

该方法引入能够促进亲核取代反应的催化剂，缩短了反应时间，提高了产品的收率 ；同时，该方法中使用磷系阻燃剂作为反应溶剂，反应结束后作为产品的含磷组分，无需脱除溶剂，简化了后处理工艺，有利于工业化生产。

一目的是提供上述磷卤协同阻燃聚醚在聚氨酯材料中的阻燃用途，将其应用于阻燃聚氨酯材料中，采用结构改性的方法将热稳定性好的苯环结构和阻燃元素卤素引入到聚氨酯主链结构中，同时磷系阻燃剂的引入与溴素形成协同效应增强了阻燃聚醚多元醇的阻燃效果，提高了泡沫本身的阻燃性能，同时又使泡沫具有良好的物理性能。

本方法中所述磷系阻燃剂也称为反应体系的溶剂，所述磷系阻燃剂为磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、甲基膦酸二甲酯、乙基膦酸二乙酯、三(2-氯丙基)磷酸酯、三(2，3- 二氯丙基 ) 磷酸酯等的一种或两种或多种，优选磷酸三乙酯。

本发明制备的磷卤协同阻燃聚醚多元醇为一种高阻燃性反应型阻燃剂，制备工艺简单，成本较低，在阻燃聚氨酯制备过程中磷卤协同阻燃聚醚多元醇直接与异氰酸酯反应，得到具有高阻燃效果的阻燃聚氨酯材料，在添加型阻燃剂用量相同及其他配方相同的条件下，用其合成的聚氨酯材料阻燃性能明显提高，阻燃效果持久稳定，具有燃烧时制品

不滴落，成炭性好，烟密度小等优点，同时具有良好的物理性能，制备硬泡的氧指数可高达32.5％，满足建筑节能对保温材料的要求。

为什么选择磷酸三乙酯

1. 提高阻燃性能

聚氨酯风险硬泡制品的阻燃性能对于多个应用至关重要，尤其是在建筑、汽车和航空领域。TIPA能够显着提高产品的阻燃性能，降低火灾，保护生命和财产安全。对于客户来说生命安全，这意味着更可靠的产品，更高的市场竞争力。

2.降低毒性

与某些其他阻燃剂相比，TIPA的毒性较低。这一特点对于那些注重产品安全性和工作环境健康的客户极为重要。使用TIPA，您可以为您的产品提供更安全的选择，满足法规要求，并为您的员工和用户提供额外的保护。

3.热稳定性

TIPA还具有出色的热稳定性能。这意味着您的聚氨酯泡产品可以在高温环境下保持其性能，而不致失效。这对于汽车硬体、建筑材料等高温应用领域至关重要。

4.环保性

环保意识正在不断增强，对于可持续发展的要求也迫切提高。TIPA是一种相对环保的荧光剂，不会对环境产生明显的破坏。这对于那些关注生态环保产品的客户来说，是一个拥挤的卖点。

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